日科研機構開發出利用鈀膜的高純度氫氣分離提純模塊
2014-05-11 19:20:10
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據技術在線2010年3月4日訊 日本產業技術綜合研究所（產綜研）環境化學技術研究部門確立了8μm厚鈀（Pd）薄膜箔的制備技術，由此用于半導體制造設備的99.99999999%（十個九）高純度氫氣（供）提純模塊的開發及實用化初顯眉目。產綜研的風險開發中心已開始基于該研究成果，對從事氫氣提純模塊業務的風險企業的開發戰略提供支援。
環境化學技術研究部門膜分離工藝組長原重樹的研發小組，一直在利用鈀膜能夠只令氫氣透過的特性，推進氫氣分離及提純膜面的開發。此次開發的方法是，在聚酰胺（尼龍）等工程樹脂底板表面涂布含有鈀離子的聚合物，制成聚合物層，并通過基于熱處理的還原反應使鈀微粒子在聚合物表面大量析出。接著將該表面狀態的底板浸入含有鈀離子的非電鍍鈀液中，將鈀微粒子作為結晶的生長核，使之成長成厚8μm左右的鍍層。然后再以有機溶劑去除聚合物層，從而獲得鈀膜（見照片）。目前可制備的鈀膜尺寸為80mm×90mm左右。在氫氣提純模塊的實證試驗中，將其中心部分的30mm×60mm用作了鈀膜箔。
以非電鍍法制成的厚8μm的鈀膜
將鈀膜固定在經過某種處理的支撐體上制成分離提純膜，就獲得了氫氣提純模塊。讓主要成分為氫氣的混合氣體在400℃及200kPa條件下透過鈀膜，用氣相色譜儀對透過后的氣體進行質量分析，結果證實只透過了氫氣。該透過實驗表明，制備的鈀膜是無結晶缺陷的多結晶膜。雖然目前業內還在開發由精密軋制制備鈀膜的方法，但該方法尚未制備成功無結晶缺陷的鈀膜。
由于鈀單位重量價格昂貴，因此做得薄便可降低材料成本。原重樹表示，與純鈀相比，含有23～25%銀（Ag）原子的鈀合金其氫氣穿透能力更出色，因此今后計劃開發由鈀銀合金（Pd-Ag）及鈀銅（Pd-Cu）合金制成的薄膜。這樣還可通過合金化在實現高性能的同時降低材料成本。另外還將同步開發完全不含鈀的鋯鎳（ZrNi）金屬玻璃膜。
原重樹計劃設立風險企業，利用風險開發中心的業務啟動平臺——開發戰略特別工作組的機制，開展氫氣提純模塊業務。市場調查顯示，為制造LED的MOCVD（Metal Organic Chemical Vapor Deposition，有機金屬氣相成長）設備提供氫氣的氫氣提純裝置的市場正在不斷擴大，因此制定了面向該領域的氫氣提純模塊的實用化計劃。該模塊的銷售價格預定為400萬日元左右。該模塊業務打算與半導體廠商及半導體制造設備廠商聯手啟動。投產時估計還需要降低鈀膜支撐體等加工成本的改進。